Quantitative determination of amino acids in earthworm meal (Eisenia andrei) by a Surveyor HPLC system in conjunction with pre-column 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate derivatization / Determinación de los aminoácidos en la harina de lombriz de tierra (Eisenia Andrei) mediante un sistema de derivatización en conjunción con el sistema de cromatografia Liquida de alta resolución Surveyor y la pre-columna 6-aminoquinolil-N-hidroxisuccinimidilo carbamato

Aim: The objective of this study was to evaluate the integration of the AccQ•Tag derivatization system with the Finnigan Surveyor Plus HPLC system to determine the amino acids (aa) composition of earthworm meal protein post-hydrolysis. Materials and Methods: In lab cultivated earthworms (Eisenia andrei) were reduced to flour which was then hydrolyzed with 6M HCl at 110 °C for 24 hours in a closed system. The hydrolysis product was neutralized and their aa were derivatized with 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC). The derivatized-aa were separated by RP-HPLC and detected by fluorescence. Results and Conclusion: The proposed integration makes optimal use of both the modular design of the Surveyor Plus HPLC for versatility and flexibility and the main features of the AccQ•Tag derivatization system in terms of stability and reproducibility. Analytical validation parameters were studied both before and after derivatization with AQC. The resulting data were within acceptable ranges for this type of analysis. Pre-column derivatization with AQC yielded appropriate sensitivities within the low pmol range per injection. Earthworm meal generated the following aa; the most abundant (w/w) being: Glu, Asp, Arg, Leu, and Lys (4 % - 10 %), whereas the lowest content corresponded to Met (< 1. 5%), which is comparable to fishmeal. The analytical proposal can be used with confidence in earthworm meal quality control to guarantee the appropriate aa content to create an optimum fish diet

Objetivo. Evaluar la integración del sistema de derivatización AccQ•Tag en conjunción con el sistema de cromatografía CLAR Finnigan Surveyor Plus en la determinación de la composición de aminoácidos (aa) de las proteínas de harina de lombriz posterior a la hidrólisis. Material y Método: Las lombrices de tierra (Eisenia andrei) fueron criadas en condiciones de laboratorio, reducidas a harina e hidrolizadas con HCl 6 M a 110ºC por 24 horas en un sistema cerrado. El producto de la hidrólisis se neutralizó y los aa se derivatizaron con 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC). Los aminoácidos derivatizados se separaron por cromatografía liquida de alta resolución (CLAR) en FR y se detectaron por fluorescencia. Resultados y Conclusiones: La integración propuesta conformada por el diseño modular del sistema CLAR Surveyor Plus (versatilidad y flexibilidad) y las principales características del sistema de derivación AccQ•Tag (estabilidad y reproducibilidad) resultó óptima. Los parámetros analíticos de validación fueron estudiados antes y después de la derivatización con AQC originando datos dentro de los intervalos aceptables, incluyendo un límite de cuantificación en el orden de pmol por inyección. Los aminoacidos más abundantes (m/m) en la harina de lombriz fueron: Glu, Asp, Arg, Leu y Lys (4 % - 10 %), mientras que el contenido más bajo correspondió a Met (< 1,5 %), pero comparable a la harina de pescado. La propuesta de análisis se puede utilizar con seguridad en el control de calidad de la harina de lombriz de tierra con el fin de garantizar el contenido apropiado de aa para crear una dieta óptima para peces

Reagent-free determination of amikacin content in amikacin sulfate injections by FTIR derivative spectroscopy in a continuous flow system.

The quantitative estimation of amikacin (AMK) in AMK sulfate injection samples is reported using FTIR-derivative spectrometric method in a continuous flow system. Fourier transform of mid-IR spectra were recorded without any sample pretreatment. A good linear calibration (r>0.999, %RSD<2.0) in the range of 7.7-77.0 mg/mL was found. The results showed a good correlation with the manufacturer's and overall they all fell within acceptable limits of most pharmacopoeial monographs on AMK sulfate.

Transmission FTIR derivative spectroscopy for estimation of furosemide in raw material and tablet dosage form.

A Fourier transform infrared derivative spectroscopy (FTIR-DS) method has been developed for determining furosemide (FUR) in pharmaceutical solid dosage form. The method involves the extraction of FUR from tablets with N,N-dimethylformamide by sonication and direct measurement in liquid phase mode using a reduced path length cell. In general, the spectra were measured in transmission mode and the equipment was configured to collect a spectrum at 4 cm(-1) resolution and a 13 s collection time (10 scans co-added). The spectra were collected between 1400 cm(-1) and 450 cm(-1). Derivative spectroscopy was used for data processing and quantitative measurement using the peak area of the second order spectrum of the major spectral band found at 1165 cm(-1) (SO2 stretching of FUR) with baseline correction. The method fulfilled most validation requirements in the 2 mg/mL and 20 mg/mL range, with a 0.9998 coefficient of determination obtained by simple calibration model, and a general coefficient of variation <2%. The mean recovery for the proposed assay method resulted within the (100±3)% over the 80%-120% range of the target concentration. The results agree with a pharmacopoeial method and, therefore, could be considered interchangeable.

A new method for the analysis of amikacin using 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC) derivatization and high-performance liquid chromatography with UV-detection.

A simple and sensitive reversed-phase liquid chromatographic method has been developed for the determination of amikacin (AMK) by derivatization. The method is based on the pre-column derivatization of AMK with 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC). The derivatization reaction proceeds in aqueous solution at room temperature with a borate buffer of pH 8.0. The formation of the corresponding derivative of AMK is instantaneous and it is stable for more than 36 h. Detection was performed by UV-absorption instead of fluorescence. Several factors influencing the derivatization reaction yields were studied and optimized. The system offered the following analytical parameters: limit of detection (LOD) of 0.068 micro g ml(-1) (3sigma), linear correlation coefficient of 0.9998 and linear range response from 2 to 50 microg ml(-1). The precision of the method was <1%. As a preliminary application, the method has been successfully applied to the amikacin determination in parenteral pharmaceutical formulations.

Determinación de los niveles de referencia de la colinesterasa plasmática en el ganado vacuno de la zona Sur del Lago de Maracaibo Venezuela / Determination of the leves of references of the plasmatic cholinesterase in the bovine livestoch of the South area of the Lake of Maracaibo Venezuela

En Venezuela, los niveles cnsiderados como referencia de la colinesterasa plasmática en el ganado vacuno generalmente son de distintas poblaciones; esta distinción se debe a variaciones que incluyen factores como raza, edad, sexo, condiciones clímaticas y geográficas, entre otras. Debido a esto, es recomendable establecer niveles de referencia propios de las poblaciones consideradas con riesgo de exposición a sustancias inhibidras de la colinesterasa, y obtener de esta manera los niveles basales más cercanos a la población ganadera de una región determinada. Con base a lo anterior, en este trabajo, se determinaron los niveles de referencia de la colinesterasa plasmática en dos fincas ubicadas en la Zona Sur del Lago de Maracaibo. Los resultados obtenidos, muestran un valor comprendido entre 251.77 y 459.57 U/1. Estos resultados, permitirán no solo establecer controles periódicos de los animales de esa región, sino también utilizarlos como herramienta de diagnóstico en caso de intoxicación por inhbidores de la colinesterasa

Determinación del contenido de aminoácidos libres del agua de coco tierno por HPLC y revisión electrónica sobre la nueva tecnología para envasado del agua de coco / Free aminoacids contents determination of tender coconut water by HPLC and electronic review on the new technology for the coconut water packing

Se realizó una evaluación de las razones por las cuales el agua de coco no se comercializa en nuestro país bajo la forma de refresco envasado. Se determinó que recientemente la FAO patentó una metodología que permitirá, a los fabricantes de refrescos, envasar el agua de coco sin que pierda el sabor natural y las propiedades nutritivas. Se expuso la importancia que este patente puede representar el Departamento de Ciencias de Los Alimentos de la Facultad de Farmacia de la Universidad de Los Andes. Adicionalmente, se determinó el perfil de aminoácidos libres de agua de coco tierno de la región Sur del Lago, mediante cromatografía líquida de la alta eficiencia en fase reversa, utilizando una derivatización de aminoácidos con o-ftalaldehído (OPA). Para la validación del método se utilizó una muestra patrón de aminóacidos libres fueron identificados y cuantificados. Los aminóacidos libres encontrados en mayor proporción (>5 mg/ 500 mL) en el agua de coco, por unidad, fueron; serina, glicina, histidina, tirosina, fenilalanina, isoleucina y leucina.